半導體行業(yè)解決方案之LC和SEC分離技術的應用案例
***內新材料相關產品技術發(fā)展比***外晚，尤其是半導體、新能源等行業(yè)。如何將先進的分析方法用于卡脖子行業(yè)的新品研發(fā)中，解決企業(yè)遇到的具體問題？
先進材料分析的重點在于：
① 卡脖子行業(yè)原材料的采購受控，價格高且***外長期壟斷，如何通過測試做***內尋找材料，進行***產化的替代？ ② 產品質量事故及客戶質量投訴調查，通過分析，可以快速查找異物或者不良產生原因，發(fā)現(xiàn)真正原因并及時挽回損失； ③ 運用科學合理的分析手段，對標***產品，進行“配方逆向工程”，目的是積累科技情報，為研發(fā)提供思路； ④ 將分析與研發(fā)相結合，讓分析參與新項目工業(yè)化轉化，深入參與研發(fā)，持續(xù)創(chuàng)新與改進，開拓分析技術領域的新方法。 痕量***詞的含義隨著痕量分析技術的發(fā)展有所變化，痕量分析包括測定痕量元素在試樣中的總濃度，及用探針技術測定痕量元素在試樣中或試樣表面的分布狀況。半導體行業(yè)中所使用的試劑***般是“電子***試劑”、“超凈高純化學試劑”等，也就是濕電子化學品，其主體成分純度大于99.99%，雜質離子和微粒數(shù)符合嚴格要求的化學試劑，其中雜質離子的含量控制在ppb甚至ppt***別，因此測試痕量物質的儀器選擇很重要。 目前半導體相關測試主要有以下幾種方法： 電感耦合等離子發(fā)射光譜(ICP-OES/AES) 電感耦合等離子質譜(ICP-MS) 原子吸收光譜(AAS) 激光電離質譜和共振電離質譜(LIMS&RIMS) 輝光放電質譜(GDMS) 二次離子質譜(SIMS) 離子色譜法(IC) 俄歇電子能譜(AES) 高分辨質譜（UHPLC-QTOF） 超高效聚合物色譜（APC） 光刻膠中的光致產酸劑純度測試 測試條件：AtlantisTM dC18 ,5 μm 4.6×150 mm 乙腈：水=70：30（V/V），波長306 nm，柱溫30，流速1.0 mL/min 三嗪類光致產酸劑的含量測試
設備：Waters Arc UHPLC 條件：C18柱，流動相：甲醇：水=80：20，流速1.0 mL/min，柱溫30℃，波長328 nm。
鍍錫添加劑中各組分消耗量的檢測（如何將不同的添加劑組分同時分析出來）；鍍銅添加劑（電鍍液中含有大量硫酸銅、硫酸，如何監(jiān)測微量添加劑的含量變化），為了兼顧多種組分的分析，需要UV、RID或PDA檢測器。
電鍍添加劑的色譜分析
色譜柱：AtlantisTM dC18 ,5 μm 4.6×150 mm 流動相：梯度淋洗，采用10%乙腈和90%水（ v/v ） 至90%乙腈：10%水（ v/v ） ，保持 5min
測試條件：流速1.0 ml/min，溫度35 ℃
檢測波長：214 nm
不足之處：添加同***物質的不同牌號（如TX-10、TX-15、TX-20的混合物），UHPLC分離后無法得出牌號，采用APC做補充分析。
①與集成電路相關產品合成原材料的純度測試、副產物的結構定性（可以配合制備色譜以及Q-TOF的分析） ②去膠液、去膜液藥水中組分含量的測試 ③蝕刻液、粗化藥水（如中粗化、微蝕劑）中關鍵組分（如各種唑類）的含量變化監(jiān)測 ④普通PCB電鍍藥水/FPC電鍍藥水、高分子導電膜中關鍵小分子組分的含量監(jiān)測或成分分析
解決方案：采用Waters APC測試分子量，可以分析不同聚合物低聚物的占比，甚至可以得出0.01%以上單體殘留、副產物的含量。
光刻膠分子量測試
流動相：四氫呋喃；分別用ACQUITY的APC模式與GPC進樣模式測試，結果如下：
通過上述對照，同***濃度的同***樣品，使用APC檢測具有以下優(yōu)勢： 1）低分子量段的優(yōu)良分離度，各出峰對稱性好，可用工作站***積分 2）更高響應值 3）保留時間更短，測試速度更快 4）可以將分子量在300-2000之間的低聚物，按照聚合度的不同，***分離，對研究低聚物的分布更有參考意義 5）APC測試可獲得更好的重復性，RSD%在1以下
